الكشف عن الهالوجينات في المركبات العضوية
التجربة الأولى - تفاعل بيليشتاين
- يؤخذ سلك من النحاس طوله 12 سم تقريباً وتثنى إحدى نهايتيه على شكل حلقة أما النهاية الأخرى فتثبت على قضيب زجاجي يستعمل كمقبض.
- يسخن السلك من طرف الحلقة ، ويبقى التسخين مستمراً حتى يختفي ظهور اللهب الأخضر ، ويبعد السلك عن اللهب وقبل أن يبرد يوضع على حلقته كمية قليلة من المادة المدروسة .
- يعاد التسخين مرة أخرى على اللهب. فإذا احتوت المادة المدروسة على هالوجين تللون اللهب بلون أزرق أو بلون أخضر نتيجة لتكون هاليدات النحاس المتطايرة بدرجات الحرارة العالية.
- وبمقدار استمرار التلون يمكن التكهن بكمية الهاليد.
التجربة الثانية (رشاحة الانصهار الصوديومي)
تحضير رشاحة الانصهار الصوديومي
- يوضع في أنبوب صغير مقاوم للصهر (5 × 60 مم) قطعة صغيرة من معدن الصوديوم (بقدر حجم حبة العدس) ويضاف إليها من 1 - 2 ملغ من المادة المدروسة .
- ويمسك الأنبوب بملقط خاص ويسخن تسخيناً حذراً على اللهب وعندما تبدأ المادة بالتفحم تستمر عملية التسخين حتى يتوهج الأنبوب ومحتوياته بلون أحمر.
- يغمس الأنبوب المتوهج بحذر في كمية قليلة من الماء تتراوح من (1 - 10 مل) موضوعة في جفنة خزفية ، وعندئذ ينكسر الأنبوب ويتفاعل الصوديوم الذي لم يدخل في التفاعل مع الماء .
- يسخن المحلول المائي ويرشح (رشاحة الانصهار الصوديومي).
الكشف عن الهالوجينات
- تؤخذ كمية قليلة من رشاحة الانصهار الصوديومي الناتجة عن صهر المادة مع الصوديوم المعدني وتحمض بحمض النيتريك الممدد ويضاف إليها عدة قطرات من محلول نترات الفضة.
- فإذا كانت المادة المدروسة حاوية الهالوجين تشكل راسب من هاليد الفضة.
ملحوظة: إذا احتوت المادة إلى الآزوت أو الكبريت فيجب إضافة نترات الفضة إلى المحلول المحمض لإبعاد حمض سيان الماء HCN وكبريت الهيدروجين H2S.
- فإذا كان الراسب أبيض وانحل في هيدروكسيد الأمونيوم دل ذلك على وجود الكلور.
- وإذا كان لونه أصفر باهتاً وكان قليل الانحلال في هيدروكسيد الأمونيوم دل ذلك على وجود اليود.
تحديد نوع الهالوجين
- وللتأكد من نوع الهالوجين الموجود في المادة يلجأ إلى العملية التالية:
- يؤخذ قليل من رشاحة الانصهار الصوديومي وتحمض بحمض الكبريتيك الممدد ، ثم يضاف إليها قليل من محلول تتريت الصوديوم NaNO2 20% وكمية قليلة من الكلوروفورم>
- ويخض المزيج فإذا تلونت طبقة الكلوروفورم بلون بنفسجي دل ذلك على وجود اليود.
- وفيما يلي معادلة التفاعل :
2NaI + 2Na + 2H2SO4 → I2 + 2NO + 2Na2SO4 + 2H2O
- عند الكشف عن البروم تفصل الطبقة الكلوروفورمية الملونة باليود بوساطة قمع الفصل (أما في حالة غياب اليود فلا داعي لفصلها).
- يضاف إلى الطبقة المائية قليل من ماء الكلور ثم يخض المزيج مرة أخرى مع قليل من الكلوروفورم فإذا تلونت الطبقة الكلوروفورمية بلون بني دل ذلك على وجود البروم.